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液相色谱法测定果汁中展青霉素含量

液相色谱法测定果汁中展青霉素含量


  • 液相色谱法测定果汁中展青霉素含量

果汁中展青霉素应用案例

样品提取:

称取4g样品于50mL离心管中

加入21mL乙腈,混匀

4000 r/min下离心10min,取上清液

过柱速度≤2mL/min

样品净化:

步骤1:向试管中加入10mL样品提取液,然后加入50μL乙酸

步骤2:将228净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

步骤4:取5mL净化提取液,加入20μL乙酸,氮吹至干,用1mL乙酸溶液复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

HPLC检测条件:

液相色谱仪:LC-20A

色谱柱:Athena C18-Wp4.6*250mm5umS/N:A5040007

流动相:乙腈:0.5mM乙酸铵 14:86

流速: 0.7mL/min   

柱温:30

检测器:276nm

进样量:20μL


实验结果:

 1550817060476787.png

展青霉素液相色谱图

(展青霉素浓度为1μg/mL

 1550817072888393.png

果汁样品液相色谱图(展青霉素检出值为0.09 μg/g

 1550817082209675.png

果汁加标样品液相色谱图

(展青霉素加标浓度为1.05μg/g


展青霉素样品最低检出限、加标回收率与重复性

(展青霉素加标浓度为1.05μg/g)

展青霉素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

PAT

6

93.0

2.04


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