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液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素含量

液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素含量


  • 液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素含量

菜籽油中黄曲霉毒素应用案例

样品提取:

称取5g菜籽油样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(84%乙腈-水溶液)混匀

超声提取30min放入离心机(8000r/min)离心20min,取上清液作为样品提取液

样品净化:

步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL甲醇复溶,过微孔滤膜,上机分析

1550815830209456.png 

HPLC检测条件:

流动相:A相,水;B相,甲醇

等梯度洗脱条件:A70%B30%

色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

流速:1.0mL/min

柱温:40

进样量:50μL

荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生

1550815891789343.png 

黄曲霉毒素混标液相色谱图

(AFG1B1浓度为4ng/mLAFG2B2浓度为1ng/mL

1550815914130079.png 

菜籽油空白样品液相色谱图

1550815923224942.png 

菜籽油空白加标样品液相色谱图

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1ng/g)

 

菜籽油样品Z低检出限、加标回收率与重复性

(AFG1B1加标浓度为4 ng/gAFG2B2加标浓度为1ng/g)

黄曲霉毒素

Z低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFG2

0.1

101.1

0.86

AFG1

0.2

92.1

0.41

AFB2

0.1

100.5

1.69

AFB1

0.2

101.2

1.57


 





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