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hga008直接登录-液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素含量

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  • hga008直接登录-液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素含量

奶粉中黄曲霉毒素应用案例

 

样品提取:

称取4g样品(固体样品需粉碎,并过1mm分样筛),加入16mL超纯水复原,

4g复原液,加入10mL提取液(纯乙腈)混匀;

涡旋6min,放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

HPLC检测条件:

流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

等梯度洗脱条件:A70%B30%

色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

流速:1.0mL/min

柱温:40

进样量:50μL

荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:430nm 


实验结果:

 图片2.png

黄曲霉毒素AFM1液相色谱图

(AFM1浓度为5ng/mL

 图片3.png

奶粉空白样品液相色谱图

 图片4.png

奶粉加标样品液相色谱图

AFM1加标浓度为31.25ng/g

 

 

奶粉样品加标回收率

(AFM1加标浓度为31.25ng/g)

黄曲霉毒素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFM1

0.05

96.0

1.95




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